不銹鋼中氮的常規(guī)手工分析，由于受分析儀器等效的條件限制，因而分析測量起來比較困難，測量速度也比較慢，準確性也不高。而我們采用了光電直讀光譜儀分析鋼中的氮，則既有分析速度快、分析精度高、樣品處理簡單等特點，滿足了我們對樣品質(zhì)量控制的需求。本文將敘述用SPECTROLAB M 光譜儀測定不銹鋼中氮的方法，并探討了影響結(jié)果穩(wěn)性和準確性的因素。

一、實驗部分

1. 儀器

SPECTROLAB M 型光電直讀光譜儀 (德國)

2. 儀器工作條件

分析條件：預(yù)燃時間 8S

氬氣純度：99.999%

氬氣輸出壓力：0.6Mpa

3. 分析方法

用全自動磨樣機或砂輪機磨制樣品,使用內(nèi)控標樣進行曲線類型標準化,對曲線進行校正,完成后即可進行樣品分析。

二、結(jié)果與討論

1. 制樣

試樣制備是分析工作的重要組成部分，分析結(jié)果的準確性和重現(xiàn)性都與之有關(guān)。不銹鋼樣品磨制時比較綿所以砂輪機轉(zhuǎn)速要較快，要輕壓樣品，讓接觸面壓力小點。這樣磨制的樣品分析數(shù)據(jù)較準。

2. 準確度實驗

選擇不同含量的內(nèi)控標鋼進行準確度實驗，結(jié)果如下表:

以上數(shù)據(jù)經(jīng)多次平行分析，重現(xiàn)性較好，準確度也高。實驗結(jié)果也證明了此法在分析不銹鋼中氮時具有較快的分析速度和較準的分析數(shù)據(jù)。

3. 干擾的消除

由于空氣中的氮含量較高，嚴重干擾樣品分析的準確性，所以要注意光路室內(nèi)的真空度要保持較高，每年至少要做一次光路室內(nèi)的抽真空工作。在做類型標準化以前，要延長沖氬時間，讓火花室內(nèi)空氣盡量排干凈。

三、結(jié)論

用SPECTROLAB M 型光電直讀光譜儀(德國)分析不銹鋼中的氮，經(jīng)過產(chǎn)品實驗和數(shù)據(jù)對比統(tǒng)計，SPECTROLAB M 型光電直讀光譜儀具有分析速度快，分析精度高等優(yōu)點。是各種復(fù)雜樣品分析的首選方法。